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桑葚檢測(cè)農(nóng)藥殘留方法標(biāo)準(zhǔn)詳解

檢測(cè)報(bào)告圖片樣例

桑葚檢測(cè)農(nóng)藥殘留方法標(biāo)準(zhǔn)以國(guó)標(biāo)為核心,銜接國(guó)際規(guī)范,形成覆蓋多品類農(nóng)藥、適配不同檢測(cè)場(chǎng)景的技術(shù)體系。這些標(biāo)準(zhǔn)明確了樣品前處理、儀器分析、結(jié)果判定的全流程要求,可準(zhǔn)確篩查有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等殘留,為桑葚食用安全與合規(guī)流通提供技術(shù)依據(jù),是質(zhì)量管控的核心支撐。?

一、核心限量與方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)?

基礎(chǔ)限量標(biāo)準(zhǔn):GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥較大殘留限量》是核心依據(jù),明確桑葚中 56 項(xiàng)農(nóng)藥限值,如毒死蜱≤0.05mg/kg、氯氟氰菊酯≤0.2mg/kg,所有檢測(cè)結(jié)果均需對(duì)照此標(biāo)準(zhǔn)判定合規(guī)性。?

通用方法標(biāo)準(zhǔn):GB/T 20769-2008 與 GB/T 19648-2006 是多殘留檢測(cè)基礎(chǔ),前者采用液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法,可同時(shí)測(cè)定 500 種農(nóng)藥;后者用氣相色譜 - 質(zhì)譜法,適配揮發(fā)性農(nóng)藥分析,二者共同覆蓋桑葚中常見農(nóng)藥類型。?

二、主流檢測(cè)方法及對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)?

(一)氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS)?

依據(jù) GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定》執(zhí)行,前處理采用 QuEChERS 法:稱取 25g 桑葚樣品,加乙腈提取后用吸附劑凈化,離心取上清液上機(jī)分析。該方法檢出限達(dá) 0.001mg/kg,可準(zhǔn)確測(cè)定有機(jī)磷、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥,如敵敵畏、氯氰菊酯等,是目前桑葚農(nóng)殘檢測(cè)的*選仲裁方法。?

(二)液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)?

遵循 GB 23200.113-2018 配套流程,針對(duì)熱穩(wěn)定性差的農(nóng)藥(如氨基甲酸酯類),采用乙腈 - 水體系提取,經(jīng)固相萃取柱凈化后,通過(guò)色譜柱分離與質(zhì)譜檢測(cè)定性定量。可檢測(cè)滅多威、克百威等代謝產(chǎn)物,檢出限≤0.01mg/kg,適配桑葚酵素、果醬等加工制品的農(nóng)殘篩查。?

(三)專項(xiàng)農(nóng)藥檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)?

有機(jī)磷農(nóng)藥單獨(dú)檢測(cè)可參照 GB/T 5009.19-2008.采用氣相色譜火焰光度檢測(cè)器(FPD),通過(guò)柱層析凈化,針對(duì)性測(cè)定樂(lè)果、毒死蜱等殘留;有機(jī)氯類農(nóng)藥(如六六六、滴滴涕)則用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器(ECD),依據(jù) GB/T 5009.19-2008 優(yōu)化條件檢測(cè),適配持久性污染物監(jiān)測(cè)。?

三、不同場(chǎng)景適配標(biāo)準(zhǔn)與方法?

鮮食桑葚:優(yōu)先采用 GB 23200.113-2018 的 GC-MS/MS 法,覆蓋 30-60 項(xiàng)常見農(nóng)藥,檢測(cè)周期 3-5 個(gè)工作日,滿足市場(chǎng)準(zhǔn)入篩查需求,檢出限需符合 GB 2763-2021 要求。?

桑葚加工品:桑葚干、果醬等需校準(zhǔn)水分濃縮影響,參照 GB 23200.113-2018 前處理時(shí)增加水分測(cè)定步驟,結(jié)合 LC-MS/MS 法檢測(cè),確保結(jié)果反映真實(shí)殘留水平,同時(shí)符合加工品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。?

有機(jī)與出口桑葚:有機(jī)桑葚需符合農(nóng)殘檢出限≤0.01mg/kg 的要求,采用 GC-MS/MS 全掃描模式;出口歐盟需滿足 (EC) No 396/2005 法規(guī),采用 ISO 17025 認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室的 LC-MS/MS 法,檢測(cè) 200 項(xiàng) + 農(nóng)藥殘留。?

四、檢測(cè)質(zhì)量控制與結(jié)果驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)?

實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)要求:檢測(cè)需在 CNAS 認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室開展,儀器需定期校準(zhǔn)(如三重四極桿質(zhì)譜儀每年校驗(yàn)),符合 ISO 17025 質(zhì)量體系規(guī)范。?

操作質(zhì)量控制:每批次樣品需設(shè)置空白對(duì)照(排除試劑污染)、平行樣(2 組以上)及加標(biāo)回收試驗(yàn),回收率需控制在 80%-120%,平行樣相對(duì)偏差≤10%。?

結(jié)果判定規(guī)則:檢出值低于方法檢出限則判定 “未檢出”;介于檢出限與限量值之間需重新檢測(cè);超過(guò)限量值則依據(jù) GB 2763-2021 判定不合格,結(jié)果需附儀器圖譜與原始數(shù)據(jù)。?

桑葚農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)建了準(zhǔn)確、合規(guī)的技術(shù)體系,不同方法與標(biāo)準(zhǔn)適配多樣場(chǎng)景。嚴(yán)格遵循這些規(guī)范,既能保障檢測(cè)結(jié)果可靠,又能筑牢桑葚安全防線,助力產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與消費(fèi)安全。

檢測(cè)流程步驟

檢測(cè)流程步驟

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